سفارش تبلیغ

پایه عکاسی مونوپاد
تبلیغات در پارسی بلاگ

قطره قطره شیمی

 کروماتوگرافی لایه نازک نوعی کروماتوگرافی جذبی جامد – مایع است و اصول آن مانند کروماتوگرافی ستونی است. ولی در این مورد جسم جاذب جامد را به صورت یک لایه نازک در روی یک قطعه شیشه یا پلاستیک محکم پخش میکنند. یک قطره از محلول نمونه یا مجهول را در نزدیکی لبه صفحه میگذارند و صفحه را همراه مقدار کافی از حلال استخراج کننده در ظرفی قرار میدهند. مقدار حلال باید آنقدر باشد که فقط به سطح زیر لکه برسد (شکل الف). حلال به طرف بالای صفحه میرود و اجزاء مخلوط را با سرعتهای متفاوت با خود میبرد. در نتیجه ممکن است تعدادی لکه روی صفحه ظاهر شود. این لکه ها روی یک خط عمود بر سطح حلال ظرف قرار میگیرند (شکل ب).

 

 

کروماتوگرافی قشر نازک 

این روش کروماتوگرافی بسیار آسان است و به سرعت هم انجام میشود. این روش برای تفکیک اجزاء یک مخلوط بسیار مفید است و همچنینی میتوان از آن برای تعیین بهترین حلال استخراج کننده جهت کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد.
در TLC
میتوان از همان مواد جامد که در کروماتوگرافی  ستونی استفاده میشود استفاده کرد و در این میان سیلیکا و آلومینا بیشتر به کار میرود. معمولا جسم جاذب را با مقدار کمی از ماده نگهدارنده مانند گچ شکسته بندی، کلسیم سولفات و یا نشاسته مخلوط میکنند تا جسم جاذب چسبندگی لازم را پیدا کند و به صفحه بچسبد. صفحه ها را میتوان قبل از مصرف تهیه کرد و یا از ورقه های پلاستیکی آماده که در بازار موجود است استفاده نمود.
یکی از مزایای مشخص
TLC
آن است که احتیاج به مقدار بسیار کمی از نمونه دارد. در بعضی موار میتوان تا مقدار 9-10 گرم را تشخیص داد. اما ممکن است اندازه نمونه تا 500 میکرو گرم برسد. در نمونه های زیاد میتوان از تجربه های تهیه ای استفاده کرد. در این تجربه ها لکه های مختلف را میتراشند و با یک حلال مناسب میشویند (استخراج میکنند). و برای شناسایی (از طریق طیف سنجی) به کار میبرند.
تشخیص لکه های رنگین در روی کروماتوگرام آسان است و برای تعیین محل لکه های اجسام بیرنگ روشهای متعددی وجود دارد. برای مثال میتوان با تابش نور ماوراء بنفش به صفحه محل لکه، ترکیبهایی را که خاصیت فلوئورسانس دارند مشخص کرد. به روش دیگر میتوان جسم جاذب را با ماده فلوئورسانس دار بی اثر دیگری مخلوط کرد. هنگامی که نور ماوراء بنفش به این صفحه بتابد، لکه اجسامی که نور ماورای بنفش را جذب می کنند ولی خاصیت فلوئورسانس ندارند در زمینه فلورسانس دار صفحه به صورت تیره رنگ ظاهر میشوند. در بسیاری موارد دیگر، از معرفهای آشکارساز دیگری استفاده میکنند. این معرفها را میتوان بر روی کروماتوگرام پاشید و لکه ها را ظاهر کرد. سولفوریک اسید، که بسیاری از ترکیبات آلی را به ذغال تبدیل میکند و محلول پتاسیم پرمنگنات نمونه هایی از معرفهای آشکار ساز هستند که به این روش مصرف میشوند. ید نیز معرف آشکار ساز دیگری است که مصرف میشود. در این مورد صفحه را دز ظرفی میگذارند که محیط آن از بخار ید اشباع باشد. بسیاری از ترکیبات آلی ید را جذب میکنند و لکه آنها روی کروماتوگرام رنگین (معمولا قهوه ای) میشود.
در شرایط معین سرعت حرکت ترکیب نسبت به سرعت پیشرفت حلال (
Rf) خاصیت مشخصی از ترکیب است. برای تعیین این مقدار مسافتی را که جسم از خط شروع تا وسط لکه را طی کرده است اندازه میگیرند و آنرا به مسافتی که حلال پیموده تقسیم میکنند. این مسافت را با خط شروع یکسانی میسنجند.

 کروماتوگرافی

  

کروماتوگرافی ستونی

در کروماتوگرافی ستونی جسم بین فازهای مایع و جامد پخش میشود. فاز ساکن جسم جامدی است و این جسم اجزای مایعی را که از آن میگذرد به طور انتخابی در سطح خود جذب میکند و آنها را جدا میکند. اثرهایی که باعث جذب سطحی میشوند همان اثرهایی هستند که موجب جذب در مولکولها میشوند. این اثرها عبارتند از: جاذبه الکترواستاتیکی، ایجاد کمپلکس، پیوند هیدروژنی، نیروی واندروالس و غیره.
برای جدا کردن یک مخلوط با کروماتوگرافی ستونی، ستون را با جسم جامد فعالی (فاز ساکن) مانند آلومینا یا سیلیکاژل پر میکنند و کمی از نمونه مایع را روی آن میگذارند. نمونه ابتدا در بالای ستون جذب میشود. سپس حلال استخراج کننده ای را در داخل ستون جریان میدهند. این فاز مایع متحرک، اجزای مخلوط را با خود میبرد. ولی به علت نیروی جاذبه انتخابی فاز جامد، اجزای مربوط میتوانند با سرعتهای مختلفی به طرف پایین ستون حرکت کنند. ترکیبی که با نیروی کمتری جذب فاز ساکن شود سریعتر خارج میشود زیرا که درصد مولکولی آن در فاز متحرک از ترکیبی که با نیروی زیادتری جذب فاز ساکن میشود بیشتر است.
اجزای تفکیک شده را میتوان مجددا به دو روش به دست آورد:
1) مواد جامد ستون را میتوان خارج کرد و قسمتی از آنرا که حاوی باند مورد نظر است برید و با حلال مناسب استخراج کرد.
2) چون باندها با زمانهای مختلفی خارج میشوند میتوان آنقدر حلال را از ستون عبور داد تا باندها از انتهای آن خارج شوند و در ظرف جداگانه ای بریزند.
معمولا روش دوم کاربرد بیشتری دارد.
در مورد اجسام رنگین میتوان باندهایی را که به طرف پایین ستون می آیند مستقیما مشاهده کرد.

اما در مورد اجسام بیرنگ نمیتوان تغییرات را مستقیما مشاهده کرد. با این حال بسیاری از اجسام در هنگام تابش نور ماورای بنفش فلوئورسانس پیدا میکنند و در چنین مواردی از این خاصیت جهت مشاهده باندها استفاده میشود. معمولا برای پی بردن به جریان عمل کروماتوگرافی ستونی حجمهای کوچک و ثابتی (مثلا 25 میلی لیتر) از محلول استخراج شده را جمع آوری میکنند. سپس حلال آنها را تبخیر میکنند تا ببینند جسمی در آنها وجود دارد یا خیر. گرچه ممکن است یک جسم در چند ظرف پخش شود، ولی اگر حجم هر جزء نسبتا کم گرفته شود (مثلا کمتر از 10% حجم ستون) معمولا باندهای مختلف در ظروف مختلف جمع آوری میشوند. روش دیگری که برای پی بردن به وضع تفکیک مناسب است آن است که محلول استخراج شده در فاصله زمانی مختلف با کروماتوگرافی لایه نازک مورد بررسی قرار گیرد.
تعدادی از جاذبهای جامدی که عموما مصرف میشوند عبارتند از: آلومینا، سیلیکاژل، فلورسین، زغال چوب، منیزیم اکسید، کلسیم کربنات، نشاسته و شکر. معمولا شیمیدانهای آلی از آلومینا، سیلیکاژل و فلورسین بیشتر استفاده میکنند.
آلومینا (Al2O3) ترکیب قطبی بسیار فعالی است که قدرت جذب زیادی دارد و به سه صورت موجود است: خنثی، شسته شده با اسید و شسته شده با باز. آلومینای بازی برای ترکیبهای اسیدی و آلومینای اسیدی برای ترکیبهای بازی قدرت تفکیک خوبی نشان میدهد. در ترکیبهایی که به شرایط اسیدی و بازی حساسیت دارند و واکنش شیمیایی دارند باید از آلومینای خنثی استفاده کرد. آلومینا با قطبیت زیادی که دارد ترکیبهای قطبی را به شدت جذب میکند و در نتیجه ممکن است استخراج آنها از ستون را مشکل کند. فعالیت (قدرت جذب) آلومینا را میتوان با افزایش کمی آب کاهش داد، درجه فعالیت آلومینا با درصد وزنی آب موجود مشخص میشود. سیلیکاژل و فلورسین هم قطبی هستند ولی قطبیت آنها از آلومینا کمتر است.
برای اینکه جاذبهای جامد نیروی موثر تری داشته باشند، باید اندازه ذرات آنها یکنواخت و سطح مخصوص آنها زیاد باشد. چنین سطحی باعث تسریع تعادل جسم در دو فاز میشود. این حالت در ایجاد باندهای باریک اهمیت دارد.
در تعیین شرایط یک تجربه کروماتوگرافی باید به ماهیت فاز مایع (حلال) مصرفی توجه کرد. حلال نیز میتواند در جسم جامد جذب شود و به این وسیله برای جذب مواضع جذبی که در سطح جامد وجود دارند، با جسم حل شده رقابت کند. چنانچه حلال قطبی تر باشد و شدیدتر از اجزای مخلوط جذب شود، تقریبا تمام اجزاء در فاز مایع متحرک باقی میمانند و تفکیکی که در ضمن تجربه صورت میگیرد ناچیز خواهد بود. در نتیجه برای این که تفکیک خوب انجام شود باید قطبیت حلال استخراجی به طور قابل ملاحظه ای کمتر از اجزای مخلوط باشد. به علاوه باید اجزای مخلوط در حلال حل شوند، زیرا در غیر این صورت اجزا به طور دایم در فاز ساکن ستون جذب میشوند و در آن باقی میمانند. قدرت استخراجی حلالهای مختلف (یعنی توانایی آنها در انتقال یک جسم معین به پایین ستون) بترتیب زیر از بالا به پایین زیاد میشود:
هگزان
کربن تترا کلرید
تولوئن
بنزن
دی کلرومتان
کلروفرم
اتیل اتر
اتیل استات
استون
پروپانول
اتانول
متانول
آب
در یک کروماتوگرافی ستونی ساده نمونه را در بالای ستون میگذارند و در طول تفکیک از حلال واحدی استفاده میکنند. بهترین حلال انتخابی، حلالی است که بیشترین فاصله را در باندها ایجاد کند. چون احتمالا بهترین حلال در اثر تجربه بدست می آید، گاهی راحتتر است که در انتخاب حلال برای کروماتوگرافی ستونی از روش کروماتوگرافی لایه نازک استفاده شود. تعداد زیادی از تجربه های کروماتوگرافی لایه نازک را میتوان با استفاده از حلالهای مختلف، در زمان نسبتا کوتاهی انجام داد. معمولا بهترین حلال یا مخلوط حلالی که به این روش به دست می آید برای کروماتوگرافی ستونی مناسب است.
معمولا از روشی که به استخراج تدریجی (یا جزء به جزء) معروف است استفاده میشود. در این روش برای ظهور کروماتوگرام از یک سری حلالهایی استفاده میکنند که قطبیت آنها مرتبا رو به افزایش میرود. در شروع با یک حلال غیر قطبی (معمولا هگزان) ممکن است یک باند به طرف پایین ستون حرکت کند و از آن خارج شود و در این حال باندهای دیگر در نزدیکی ابتدای ستون باقی بمانند. سپس حلالی که قطبیت آن اندکی بیشتر است به کار میبرند. در حالت ایده آل باید یک باند دیگر خارج شود و در این حال بقیه باندها در عقب آن باقی بمانند. چنانچه قطبیت حلال یکباره زیاد بالا رود، ممکن است تمام باندهایی که باقی مانده اند یکباره از ستون خارج شوند. بنابر این باید در هر مرحله قطبیت حلال به مقدار کم و با قاعده معینی افزایش یابد. بهترین راه انجام این کار آن است که از حلالهای مخلوط استفاده شود و تعویض کامل حلال چندان مناسب نسیت.
طریقه پر کردن ستون بسیار اهمیت دارد زیرا ستونی که خوب پر نشود اجزاء را هم خوب تفکیک نمیکند. جسم پرشده باید همگن باشد و در آن هوای محبوس یا حباب بخار وجود نداشته باشد.

 complication

فعالیت (قدرت جذب) آلومینا را میتوان با افزایش کمی آب کاهش داد، درجه فعالیت آلومینا با درصد وزنی آب موجود مشخص میشود. سیلیکاژل و فلورسین هم قطبی هستند ولی قطبیت آنها از آلومینا کمتر است.
برای اینکه جاذبهای جامد نیروی موثر تری داشته باشند، باید اندازه ذرات آنها یکنواخت و سطح مخصوص آنها زیاد باشد. چنین سطحی باعث تسریع تعادل جسم در دو فاز میشود. این حالت در ایجاد باندهای باریک اهمیت دارد.


نوشته شده در یکشنبه 89/9/21ساعت 10:0 صبح توسط yas30-nazi نظرات ( ) |

از میان ترکیبات آلی که خصلت بازی قابل ملاحظه ای دارند ( آنهایی که می توانند رنگ تورنسل را آبی کنند ) ، مهمترین آنها آمینها هستند . آمین دارای فرمول کلی RNH2 -  R2NH  یا R3N است که در آن R یک گروه آلکیل یا آریل می باشد . بر حسب شمار گروههای متصل به نیتروژن ، آمینها به سه دسته نوع اول ، نوع دوم و نوع سوم تقسیم می شوند . آمینهای مختلف از نظر خواص بنیادی شان ( قدرت بازی و هسته دوستی همراه آن ) شباهت زیادی به هم دارند . اما در بسیاری از واکنشهایشان ، فراورده های نهایی به تعداد اتمهای هیدروژن متصل به اتم نیتروژن بستگی دارد .

تستهای شناسایی آمینها :

1 ) pH محلول آبی و آزمون حلالیت :

چنانچه ترکیبی در آب محلول باشد ، با حل کردن مقداری از آن در آب ، محلول آبی آن را تهیه کرده و با کاغذ لیتموس pH آن را بررسی نمایید . چنانچه ترکیب آمین باشد ، قلیایی است و pH محلول بالاست . اگر در آب حل نشود ، آن را در محلول اتانول  - آب و یا دی اکسان – آب حل کرده و آزمون بالا را انجام دهید . آمینهای آلیفاتیک نوع اول ، دوم ، سوم و آمینهای آروماتیک نوع اول در محلول هیدروکلریک اسید 5 درصد محلول هستند . ترکیبی که در آب نامحلول بوده ولی در محلول هیدروکلریک اسید 5 درصد حل شود ، یک آمین است .

2 ) آزمون یا تست هینزبرگ ( Hinsberg Test ) :

به کمک این آزمون می توان آمین های نوع اول ، دوم و سوم را از هم تشخیص داد . این آزمون بر این اساس استوار است که آمینهای نوع اول و دوم با آرن سولفونیل هالیدها ترکیب شده ، تولید سولفون آمیدهای N – استخلافی می کنند . محصول این واکنشها ؛ سولفون آمید یک استخلافی ( از آمین نوع اول ) و سولفون آمید دو استخلافی ( از آمین نوع دوم ) می باشد . سولفون آمید یک استخلافی در محلول بازی انحلال پذیری دارد ، اما سولفون آمید دو استخلافی در محلول بازی حل نمی شود ، زیرا هیدروژن اسیدی ندارد . بنابراین در واکنش با باز نمی تواند نمک ( محلول ) تشکیل دهد . و آمینهای نوع سوم فاقد هیدروژنهای آمینو هستند ، بنابراین در این شرایط واکنش پذیری ندارند . این واکنشها در شکل زیر نشان داده شده اند .

واکنشهای تست هینزبرگ :

 complication

سولفون آمید برخی از آمینهای نوع اول ، نمک سدیم نامحلول دارند . که این امر ممکن است ناشی از مصرف اشتباه آمین نوع دوم به جای نوع اول باشد .

روش کار شناسایی آمینها ( هینزبرگ ) :

?/? میلی لیتر از آمین مایع ( حدود 3 قطره ) یا 1/0 گرم آمین جامد و 2/0 میلی لیتر بنزن سولفونیل کلرید ( 4 الی 5 قطره ) و 5 میلی لیتر محلول سدیم هیدروکسید 10 درصد را در یک لوله آزمایش کوچک ریخته ، درب لوله را بسته و آن را به مدت 3 الی 5 دقیقه تکان دهید . سپس درب لوله را برداشته و در حالی که آن را تکان می دهید ، به مدت یک دقیقه بوسیله حمام بخار حرارت دهید . بعد لوله را سرد کرده و با کاغذ لیتموس آن را امتحان کنید . چنانچه محیط قلیایی نباشد ، محلول NaOH بیشتری بریزید ، تا بازی شود . می توانید به کمک 1 الی 2 میلی لیتر آب مقطر آن را رقیق کنید . اگر رسوب یا لایه روغنی ایجاد شود ، ممکن است سولفون آمید دو استخلافی تشکیل شده باشد ، و آمین مورد نظر یک آمین نوع دوم است . لایه روغنی یا رسوب را با سرریز کردن جدا کرده و حلالیت آن را در HCl غلیظ بررسی نمائید . ( سولفون آمید دو استخلافی در HCl غلیظ حل نمی شود . ) اگر پس از رقیق کردن رسوب یا لایه روغنی باقی نماند ،  با دقت به محلول ، HCl غلیظ اضافه کرده و با کاغذ pH آن را از نظر اسیدی بودن بررسی کنید . اگر رسوب تشکیل شود ، دلیل بر وجود سولفون آمید تک استخلافی است . یعنی مجهول آمین نوع اول است . اگر موارد ذکر شده مشاهده نشود ، یعنی واکنشی انجام نشود ، دلیل بر وجود یک آمین نوع سوم است .

3 ) آزمون نیتروس اسید یا نیترو اسید :

آزمون نیتروس اسید ( نیترو اسید ) برای شناسایی آمینهای مختلف از هم مورد استفاده قرار می گیرد . این واکنشها به تفکیک نوع آمین در قالب واکنشهای زیر نشان داده شده است .

واکنش آمینهای آروماتیک نوع اول :

واکنش آمینهای نوع دوم ( اعم از آلیفاتیک و آروماتیک ) :

واکنش آمینهای آلیفاتیک نوع سوم :

واکنش آمینهای آروماتیک نوع سوم :

روش کار شناسایی آمینها ( نیترو اسید ) :

حدود 50 میلی گرم از آمین جامد یا 3 قطره از آمین مایع را در 2 میلی لیتر هیدروکلریک اسید 3 نرمال ( می توان از HCl  ده درصد نیز استفاده کرد . ) حل کرده و محلول را ، در حمام یخ به دمای 0 الی 5 درجه سلسیوس برسانید و حدود 5 قطره محلول آبی سرد NaNO2 بیست درصد به آن اضافه کنید .

الف ) خروج فوری گاز بیرنگ دلالت بر وجود آمین نوع اول آلیفاتیک دارد .

ب ) تشکیل مایع یا روغن نامحلول زرد تا نارنجی دلیل بر وجود یک آمین آروماتیک یا آمین آلیفاتیک نوع دوم است . ( زرد کمرنگ یا نارنجی کمرنگ دلیل بر حضور آمین نوع دوم نیست . )

ج ) چنانچه محلول زرد رنگ شود ، این حالت دلالت بر وجود آنیلین دو استخلافی دارد که در موقعیت پارا استخلاف ندارد . با خنثی کردن مخلوط با NaOH ده درصد رسوب سبز رنگ به دست می آید .

د ) اگر گازی بیرنگ خارج نشود و محلول یا روغن زرد رنگ تشکیل نشود ، ممکن است یک آمین آروماتیک نوع اول وجود داشته باشد . در چنین مواردی چند قطره محلول سرد واکنش را به محلول سردی از 1/0 گرم β – نفتول در 4 میلی لیتر  NaOH ده درصد اضافه کنید . تشکیل رنگ نارنجی تا قرمز دلیل بر وجود آمین آروماتیک نوع اول می باشد .

ه ) چنانچه هیچ یک از واکنشهای اشاره شده صورت نگیرد ، در این صورت احتمالاً با یک آمین آلیفاتیک یا آمین آروماتیک نوع سومی که در موقعیت پارا استخلاف دارد روبرو هستیم .

complication

 ترکیابتی که گروه متیل دارند در مجاورت آن تست مثبت میشود .و الکیل مرکاپتانها ترکیب قرمز رنگ میدهند.

 

4 ) آزمون سریع مس ( ll ) سولفات :

یکی از ساده ترین روشهایی که می توان از آن برای شناسایی آمین ها استفاده کرد ، استفاده از مس ( ll ) سولفات آبی است . مجاورت آمینها با این ماده باعث ایجاد واکنش شده و اغلب تولید کمپلکس های آبی رنگ تا سبز متمایل به آبی می کند . تولید کمپلکس و در نتیجه ایجاد رنگ دلیل بر مثبت بودن آزمون است . واکنش آمینها با مس ( ll ) سولفات را می توان به صورت زیر نوشت :

 

Physical and Chemical Properties

NaNO2

Appearance 
White or yellowish-white crystalline granules.
Odor:
Odorless.
Solubility:
85.2 g/100 g water @ 20C (68F)
Density:
2.17
pH:
9.0 Aqueous solution
% Volatiles by volume @ 21C (70F):
0
Boiling Point:
> 320C (> 608F)
Melting Point:
271C (520F)
Vapor Density (Air=1):
No information found.
Vapor Pressure (mm Hg):
No information found.
Evaporation Rate (BuAc=1):
No information found.


نوشته شده در سه شنبه 89/9/9ساعت 4:20 عصر توسط yas30-nazi نظرات ( ) |

تست نین هیدرین

آزمایش نین هیدرین :

در این آزمایش ترکیبی به نام نین هیدرین با آمینواسید وارد واکنش می شود. در صورت برخورد و مجاورت این دو با یکدیگر ،گروه آمینی و کربوکسیل آمینواسید آزاد می شود . و خود آمینواسید به شکل به شکل یک ترکیب آلدهید CHO_R در می آید. و خود نین هیدرین به ماده ای به نام هیدرین دانتین  تبدیل می شود.

این واکنش برای هر اسیدآمینه ای پیش می رود. اما در اسیدآمینه پرولین تا حدی پیش می رود زیرا گروه متیل موجود در پرولین مانع از کامل شدن آزمایش می شود. به همین دلیل پرولین رنگ زرد ایجاد می کند.

یعنی  به طور خلاصه داریم :

نین هیدرین+ همه امینواسید ها= کمپلکس ارغوانی

پرولین + نین هیدرین زرد

روش کار:

1-2 سی سی محلول اسید آمینه + چند قطره محلول نین هیدرین  5 ذقیقه در بن ماری جوش

با آب مقطر نیز Blank می گذاریم.

همه آمینواسیدها جواب مثبت می دهند ارغوانی

پرولین  زرد

آب مقطر    بی رنگ

 

 


 11

 

Procedure

Add about 2 mg of the sample to 1 mL of a solution of 0.2 g of ninhydrin (1,2,3indanetrione monohydrate) in 50 mL of water. The test mixture is heated to boiling for 15-20 sec; This reaction is important not only because it is a qualitative test, but also because it is the source of the absorbing material that can be measured quantitatively by an automatic amino acid analyzer. This color reaction is also used to detect the presence and position of amino acids after paper chromatographic separation.

Positive Test

A blue to blue-violet color is given by a-amino acids and constitutes a positive test. Other colors (yellow, orange, red) are negative.

Complications

Proline, hydroxyproline, and 2-, 3-, and 4-aminobenzoic acids fail to give a blue color but produce a yellow color instead.

Ammonium salts give a positive test. Some amines, such as aniline, yield orange to red colors, which is a negative test

physical propertis of nin hydrin

 Physical State: Crystalline powder
Appearance: slightly yellow
Odor: characteristic odor
pH: Not available.
Vapor Pressure: Negligible.
Vapor Density: 6.16 (air=1)
Evaporation Rate:Not applicable.
Viscosity: Not available.
Boiling Point: Not available.
Freezing/Melting Point:466 deg F (dec)
Autoignition Temperature: Not applicable.
Flash Point: Not applicable.
Decomposition Temperature:466 deg F
NFPA Rating: (estimated) Health: 2; Flammability: 1; Reactivity: 0
Explosion Limits, Lower:Not available.
Upper: Not available.
Solubility: Soluble in water.
Specific Gravity/Density:0.86
Molecular Formula:C9H6O4
Molecular Weight:178.14


نوشته شده در یکشنبه 89/9/7ساعت 1:37 عصر توسط yas30-nazi نظرات ( ) |

 شناسایی کربوکسیلیک اسید

 1- pH
شناسایی این ترکیبات عمدتاً از طریق خصوصیات انحلال پذیری آنها صورت می پذیرد. ویژگی هایی که در شناسایی کربوکسیلیک اسیدها مورد استفاده قرار می گیرد.  چنانچه ترکیب در آب انحلال پذیر باشد، به آسانی می توان pH محلول آبی آنرا بوسیله کاغذ pH بررسی کرد. اگر ترکیب اسید باشد، pH محلول پائین است.
ترکیباتی که در آب نامحلول هستند باید در محلول اتانول و اب و یا متانول و آب حل شوند. ابتدا ترکیب را در الکل حل کنید و سپس به آن کم کم آب اضافه کنید تا کدر شود. با افزودن چند قطره الکل محلول زلال می شود و سپس pH آنرا امتحان کنید.

 2- سدیم بی کربنات
مقدار کمی از ترکیب را در محلول آبی سدیم بی کربنات 10 % حل کنید. محلول را به دقت بررسی کنید. اگر ترکیب اسید باشد، تشکیل حبابهای کربن دی اکسید مشاهده می شود.
2/0 گرم اسید را به دقت وزن نموده در یک ارلن مایر 125 میلی لیتر در 50 میلی لیتر آب یا محلول اتانول حل نمایید .

 12

 نقره نیترات اتانولی
یک قطره از مجهول یا چنانچه جامد است 5 قطره از محلول اتانولی غلیظ آن را به 2 میلی لیتر از محلول نقره نیترات اتانولی 2 % اضافه کنید. اگر تا 5 دقیقه واکنشی انجام نشد. محلول را بوسیله حمام بخار حرارت دهید چنانچه رسوبی تشکیل شود، در اثر افزایش 2 قطره نیتریک اسید 5 %، رسوب کربوکسیلات نقره حل می شود.

 

 

12

12

12

 ?- معادل خنثی شدن N.E
کربوکسیلیک اسیدها را به دلیل خاصیت اسیدی می توان با یک قلیای استاندارد مورد سنجش قرار داد و معادل خنثی شدن آنرا محاسبه کرد. معادل خنثی شدن یا وزن معادل اسید در واقع وزن ملکولی اسید تقسیم بر تعداد عوامل اسید موجود در ملکول ،  n، است و به عبارت دیگر چنانچه معادل خنثی شدن را در تعداد گروههای کربوکسیلیک اسید ضرب کنید وزن ملکولی اسید بدست می آید.

ممکن است برای حل کامل اسید لازم باشد مخلوط را گرم کرد. اسید را با استفاده از شناساگر فنول فتالئین بوسیله محلول سدیم هیدروکسید با نرمالیته معلوم (N 1/0) تیتر نمایید. معادل خنثی شدن از معادله زیر بدست می آید.

اگر اسید فقط یک گروه کربوکسیلی داشته باشد در اینصورت معادل خنثی شدن با وزن ملکولی اسید برابر است.
چنانچه از اتانول 95% به عنوان حلال استفاده شود، شناساگر فنول فتالئین نقطه پایان را دقیقا نشان نمی دهد و باید از شناساگر برموتیمول آبی استفاده شود. هم چنین بعضی اسیدها را می توان در مخلوطی از دو حلال نظیر اتانول و بنزن یا اتانول و تولوئن مورد سنجش حجمی قرار داد.
معادل خنثی شدن برای کارهای معمولی با تقریب 1±% محاسبه می شود. اما چنانچه نمونه به دقت تخلیص و خشک شده باشد با استفاده از یک روش خوب خطا را می توان به 3/0±% کاهش داد. اگر مقدار معادل خنثی شدن بدست آمده با مقادیر تئوری مطابقت نداشته باشد، پس از خشک کردن کامل دوباره مورد سنجش حجمی قرار داد.
برای اسیدهای فرار آلیفاتیک استخلاف نشده سبک ملکول یک تا شش کربنه از آزمایش تعیین ثابت دوکلاکس استفاده می شود. هم چنین برای تعیین خصوصیات استرهایی که از چنین اسیدهایی مشتق شده اند ارزشمند است، می توان این اسیدها را از هیدرولیز چنین استرهایی نیز بدست آورد.

Procedure

This reagent is useful for classifying compounds known to contain halogen. Add 1 drop or a couple of crystals of the unknown to 2 mL of the 2% ethanolic silver nitrate solution. If no reaction is observed after 5 min standing at room temperature, heat the solution to boiling and note if a precipitate is formed. If there is a precipitate, note its color. Add 2 drops of 5% nitric acid, and note if the precipitate dissolves. Silver halides are insoluble in dilute nitric acid; silver salts of organic acids are soluble.

Positive Test

alkyl halide - Production of solid silver halide salt is a positive test.

acyl halide - Production of solid silver carboxylate salt is a positive test. This solid should redissolve in dilute nitric acid.

carboxylic acid - Production of solid silver carboxylate salt is a positive test. This solid should redissolve in dilute nitric acid.

sulfonyl chloride - Production of solid silver sulfonate salt is a positive test. This solid should redissolve in dilute nitric acid.

Complications

The time and temperature required to form the solid salt can vary widely

.


نوشته شده در یکشنبه 89/9/7ساعت 1:32 عصر توسط yas30-nazi نظرات ( ) |

برای تشخیص این عناصر در ترکیبات آلی ابتدا باید آنها را به ترکیبات معدنی یونیزه تبدیل کرد سپس شناسایی نمود. این تبدیل ممکن است به روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات با فلز سدیم است. در این روش سیانید سدیم (NaCN)، سولفید سدیم (Na2S) و هالید سدیم (NaX) تشکیل میشود که به آسانی قابل تشخیص هستند.

 

 

تجزیه عنصری           

 معمولا سدیم به مقدار اضافی به کار برده میشود. در غیر اینصورت اگر گوگرد و نیتروژن هردو وجود داشته باشند. احتمالا تیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژن به جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما با سدیم اضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود و جواب درست به دست می آید.

 

 تجزیه عنصری

به مخلوط حاصل آب اضافه کرده مخلوط قلیایی را صاف نموده و سپس به آن (FeSO4) اضافه کنید در این صورت فروسیانید سدیم تشکیل میشود.

 

 تجزیه عنصری

وقتی محلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده میشود بر اثر اکسیژن هوا کمی یون فریک تشکیل میشود. (بر اثر سولفوریک اسید رقیق هیدروکسیدهای فرو و فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها با نمک فریک تشکیل فروسیانید فریک (آبی پروس) میدهند.

 

 12

 

برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشود و به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. به همین دلیل کلرید فریک نیز نباید اضافه شود. همانطوری که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسیداسیون به وسیله هوا در محیطهای قلیایی گرم به مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی به افزایش یون فریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیق فلئورید پتاسیم ممکن است به تشکیل آبی پروس در محلول که به آسانی قابل صاف شدن است کمک نماید (Fe3+ با F- تولید FeF63- میکند که پایدار است و باعث خارج شدن Fe3+ از محیط عمل میشود).

 

گوگرد به صورت یون سولفید را میتوان به وسیله استات سرب و استیک اسید و یا به و سیله پلمبیت سدیم (محلول قلیایی استات سرب) به صورت رسوب سولفید سرب (PbS) سیاه رنگ تشخیص داد.

12رسوب سیاه رنگ

 برای تشخیص یونهای هالوژن (Cl, Br, I) از اثر محلول نیترات نقره در محیط اسید نیتریکی استفاده میشود در این صورت هالید نقره به صورت رسوب حاصل میشود.

 

 

ذوب قلیایی

       

    (احتیاط: به هنگام کار عینک محافظ فراموش نشود) در یک لوله آزمایش کاملا خشک (حدود 150 در 12 میلیمتر غیر پیرکس) یک تکه سدیم کوچک تمیز به ابعاد تقریبی 4 میلیمتر بیندازید (سدیم را به وسیله کاردک تمیز و خشک بردارید) و لوله را با گیره بگیرید و ته لوله را با شعله کوتاه به ملایمت حرارت دهید تا سدیم در داخل لوله ذوب شده و به صورت دود سفید در آید و بخارات تا ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و به آن چند ذره جسم جامد (حدود 20 میلی گرم) یا حدود سه قطره مایع مورد آزمایش (ترجیحا طی چند نوبت) طوری اضافه کنید که مستقیما در ته لوله و بر روی دود سفید سدیم ریخته شود (دقت کنید ممکن است انفجار کوچکی رخ دهد بنابر این این آزمایش را حتما زیر هود و تحت نظر مربی آزمایشگاه انجام دهید) و بعد بتدریج لوله را تا سرخ شدن گرم کنید (احتیاط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله را به طرف خود یا فرد دیگری نگیرید) سپس لوله داغ را داخل یک بشر کوچک حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر وارد کنید تا بشکند. مخلوط را تا جوش حرارت داده و سپس صاف کنید محلول صاف شده باید زلال و قلیایی باشد. در صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده و ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.

           

  روش دیگر استفاده از لوله آزمایش پیرکس است. در این روش مطابق بالا عمل کنید اما پس از ذوب قلیایی اجازه دهید لوله سرد شود و سپس 3 الی 4 میلی لیتر متانول به آن اضافه کنید تا سدیم اضافی را تجزیه کند سپس بر روی آن آب مقطر بریزید تا نصف لوله پر شود و برای چند دقیقه به ملایمت بجوشانید. سپس مخلوط را صاف نموده و بر روی محلول آزمایشات زیر را انجام دهید.

 

 

حدود 1 میلی لیتر محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و به آن کمی سولفات فرو اضافه کنید و محلول را به آرامی و همراه با تکان دادن تا نقطه جوش حرارت دهید و سپس بدون سرد نمودن محلول را با اسید سولفوریک رقیق اسیدی کنید. رسوب یا رنگ آبی پروس دلیل بر وجود نیتروژن است. افزودن 1 میلی لیتر محلول 5% فلوئورید پتاسیم برای تشکیل آبی پروس مفید است.

 شناسایی گوگرد

الف) استفاده از استات سرب: در حدود 1 میلی لیتر محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش ریخته و با استیک اسید، اسیدی کنید. حال به محلول حاصل چند قطره استات سرب اضافه کنید. ایجاد رسوب سیاه رنگ سولفید سرب دلیل بر وجود گوگرد در ماده آلی است.

ب) استفاده از پلمبیت سدیم: ابتدا محلول پلمبیت سدیم را به این صورت تهیه کنید. به چند قطره محلول استات یا نیترات سرب قطره قطره محلول سود 10% اضافه کنید تا ابتدا رسوب سفید تشکیل شده سپس در زیادی سود حل شود و محلول زلالی به دست آید. در حدود 1 میلی لیتر محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش ریخته و حدود یک میلی لیتر محلول پلمبیت سدیم به آن اضافه کنید. تشکیل رسوب سیاه رنگ PbS نشانه وجود گوگرد در جسم مورد آزمایش است.

 

 

آزمایش نیترات نقره

اگر در ساختمان ماده آلی نیتروژن یا گوگرد حضور داشته باشد با افزایش نیترات نقره به محلول اسیدی تهیه شده از ذوب قلیایی علاوه بر هالید نقره، رسوب سفید AgCN یا رسوب Ag2S نیز تشکیل میشود که مزاحم عمل تشخیص هالوژنها هستند بنابراین قبل از رسوب دادن AgX باید گوگرد و نیتروژن را از محیط عمل خارج سازید، بدین طریق که به آن اسید نیتریک غلیظ افزوده و محلول حاصل را بجوشانید تا بر اثر تبخیر حجم آن به نصف تقلیل داده شود، سپس آنرا سرد کرده و با حجم مساوی آب مقطر رقیق کنید. سپس بر روی آن آزمایشات زیر را انجام دهید، اگر گوگرد و ازت وجود نداشته باشد نیازی به عمل فوق نیست.

 

الف) اگر در جسم آلی یک نوع هالوژن وجود داشته باشد حدود 2 میلی لیتر از محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش بریزید و با اسید نیتریک رقیق آنرا اسیدی کرده مقداری محلول نیترات نقره اضافه کنید، رسوب تشکیل شده مشخص کننده نوع هالوژن خواهد بود، مایع رویی را بر اثر سرازیر کردن جدا کنید و به رسوب محلول رقیق آمونیاک اضافه نمائید اگر رسوب سفید بوده و به خوبی محلول در آمونیاک رقیق باشد نشانه کلر، و اگر زرد کمرنگ و به سختی محلول در آمونیاک باشد (کم محلول باشد) نشانه برم، اگر زرد پر رنگ و تقریبا نا محلول در آمونیاک باشد نشانه وجود ید در جسم آلی است.

 

ب) اگر مخلوط چند هالوژن وجود داشته باشد:

 

 

 2 میلی لیتر از محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش بریزید و با مقداری استیک اسید خالص (گلاسیال)، آنرا اسیدی کنید و سپس به آن حدود یک میلی لیتر تتراکلرید کربن بیفزائید و قطره قطره محلول نیتریت سدیم ضمن تکان دادن شدید لوله آزمایش اضافه کنید رنگ بنفش یا ارغوانی که در لایه آلی (CCl4) تشکیل میشود نشانه حضور ید است.

 

پس از تشخیص ید، از محلول همین لوله آزمایش برای تشخیص برم استفاده کنید. بدین طریق که مجددا مقداری محلول نیتریت سدیم افزوده و مقدار جزئی گرم کنید. بعد شدیدا تکان دهید و صبر کنید تا دو لایه از هم جدا شوند، لایه رویی را در لوله آزمایش تمیز دیگری بریزید و لایه بنفش رنگ تتراکلرید کربن را دور بریزید. به لایه رویی که در لوله آزمایش تمیز ریخته بودید یک میلی لیتر تترا کلرید کربن اضافه کنید و قطره قطره محلول 20% نیتریت سدیم بیفزائید و در ضمن افزایش لوله را تکان دهید اگر باز هم لایه زیری رنگی شد محلول سدیم نیتریت بیشتری ریخته و پس از تکان دادن و سپس جدا شدن دو لایه، لایه رویی را به لوله آزمایش دیگری منتقل کنید و لایه زیری را دور بریزید و بر روی لایه رویی این عمل را آنقدر تکرار کنید تا دیگر لایه رنگی ایجاد نشود، در این صورت دیگر در محلول شما ید وجود ندارد. حال بر روی این محلول آزمایش تشخیص برم انجام دهید. (توجه کنید که اگر در ابتدای آزمایش رنگ بنفش ظاهر نشود نشانه عدم حضور ید در محلول است و بنابر این نیازی به استخراج ید نیست و از همان ابتدا میتوان برای تشخیص برم عمل کرد).

 

 

 

محلول اسیدی فوق را زیر هود حرارت دهید تا دیگر بخارات NO خارج نشود، سپس سرد کنید. محلول را با استیک اسید گلاسیال به شدت اسیدی کرده و مقدار کمی از دی اکسید سرب PbO2 اضافه نمائید. یک تکه کاغذ صافی آغشته به محلول فلورسئین را در بالای دهانه لوله آزمایش به دور دهانه چسبانده و حرارت دهید (کاغذ آغشته به فلورسئین به رنگ زرد لیمویی است) دی اکسید سرب در محلول استیک اسید تولید استات سرب میکند که HBr و HI را اکسید میکند ولی عملا تحت شرایط فوق بر HCl اثری ندارد.

 

 12

                  ائوسین (قرمز رنگ)                                             فلوئورسئین (زردرنگ)

 

 

چون در داخل لوله آزمایش ید وجود ندارد اگر کاغذ آزمایش فلورسئین به رنگ صورتی در آید نشانه وجود برم در جسم آلی است (البته باید توجه داشت که ید نیز چنین جوابی میدهد بنابر این باید ابتدا ید را کاملا از محیط عمل خارج ساخت و سپس آزمایش مربوط به برم را انجام داد) برای تشخیص کلر از محتویات همین لوله استفاده میکنیم.

 

شناسایی کلر

 

اگر در آزمایش بالا کاغذ آزمایش فلورسئین به رنگ صورتی در نیاید دلیل آن است که در جسم مورد نظر برم شرکت ندارد در این صورت لوله آزمایش را با کمی آب مقطر بشوئید و محلول حاصل را صاف کنید و به محلول زیر صافی محلول رقیق اسید نیتریک و نیترات نقره اضافه کنید تشکیل رسوب سفید کلوئیدی نشانه وجود کلر است اما اگر در آزمایش قبل کاغذ آزمایش فلورسئین به رنگ صورتی در آید، عمل حرارت دادن را آنقدر ادامه دهید تا دیگر کاغذ آزمایش فلورسئین را به رنگ صورتی در نیاورد (در صورت لزوم مجددا کمی PbO و CH3COOH اضافه کنید) البته این آزمایش را میتوان بر محلول اولیه حاصل شده از ذوب قلیایی نیز انجام داد که در این صورت برم و ید هردو از محیط عمل خارج میشوند در این حالت حرارت را قطع کنید. پس از سرد شدن محلول محتویات آنرا با کمی آب مقطر بشوئید و صاف کنید و به محلول زیر صافی محلول رقیق اسید نیتریک و نیترات نقره اضافه کنید تشکیل رسوب سفید نشانه وجود کلر در جسم آلی است در اینجا برای انحلال این رسوب سفید نمیتوان از آمونیاک استفاده کرد، و اگر به محلول کلوئیدی فوق آمونیاک اضافه کنید مقدار رسوب سفید زیادتر خواهد شد. چرا؟ (یاد آوری: اگر ید و برم قبلا بطور کامل خارج نشده باشند، مقدار جزئی آنها نیز رسوب تقریبا سفید ایجاد خواهد کرد که با رسوب سفید کلرید نقره قابل اشتباه خواهد بود)

 

اگر مخلوطی از هالوژنها داشته باشید برای تشخیص هر یک از آنها با آب کلر مطابق زیر عمل کنید:

مقدار 2-1 میلی لیتر از محلول زیر صافی حاصل از ذوب قلیایی را به وسیله اسید کلریدریک رقیق اسیدی کنید و یک میلی لیتر تتراکلرید کربن و سپس یک قطره آب کلر رقیق اضافه کنید (به وسیله اسیدی کردن محلول 10% NaCl با 2/0 حجمش HCl رقیق محلول آب کلر تهیه کنید) این محلول را به شدت تکان دهید اگر ید وجود داشته باشد فاز تتراکلرید کربن (فاز زیری) برنگ ارغوانی در می آید اگر افزایش آب کلر ادامه یابد رنگ ارغوانی ابتدا شدید تر شده و سپس رو به کاهش می گذارد و بالاخره ناپدید میگردد (اکسید شدن ید رنگی به یدات بیرنگ).

 

اگر در این آزمایش برم وجود داشته باشد لایه زیری به رنگ قهوه ای یا قرمز ظاهر میشود که با افزایش کلر این رنگ ناپدید نخواهد گشت. بروش فوق نمیتوان کلر ار در جسم آلی تشخیص داد.


نوشته شده در یکشنبه 89/8/30ساعت 11:14 صبح توسط yas30-nazi نظرات ( ) |

نام:

آب

نام دیگر:

 

نام به انگلیسی:

Water

شکل مولکول:

HOH

فرمول مولکولی:

H2O

جرم مولکولی (گرم بر مول):

18.02

نقطه ذوب (درجه سانتیگراد):

0

نقطه جوش (درجه سانتیگراد):

100

چگالی (گرم بر سانتیمتر مکعب):

1.00

حالت:

مایع

رنگ:

بدون رنگ

pH:

7

خطرات:

بی خطر

http://www.azshimi.ir/index.php?newsid=9


نوشته شده در یکشنبه 89/8/30ساعت 10:4 صبح توسط yas30-nazi نظرات ( ) |


نام:

متانول

Methanol

نام دیگر:

متیل الکل

Methyl alcohol

شکل مولکول:

CH3-OH

فرمول مولکولی:

CH3OH

جرم مولکولی (گرم بر مول):

32.04

نقطه ذوب (درجه سانتیگراد):

-98

نقطه جوش (درجه سانتیگراد):

 

چگالی (گرم بر سانتیمتر مکعب):

0.79

حالت:

مایع

رنگ:

بدون رنگ

pH:

 

خطرات:

سمی – بشدت آتشگیر

 


نوشته شده در یکشنبه 89/8/30ساعت 10:1 صبح توسط yas30-nazi نظرات ( ) |

نقطه ذوب

برای اندازه گیری نقطه ذوب مواد حتما باید جامدوخالص باشند زیرا از مخلوط نمی توان نقطه ذوب گرفت.  حتما باید موادجامد را

پودر کرد در غیر این صورت موجب ایجاد خطا می شود.

نقطه جوش

برای اندازه گیری نقطه جوش باید ترمومتری که به لوله ی ازمایش وصل است در قسمت وسط ظرف پارافین باشد در غیر این صورت اگر در بالای ظرف باشد دمای کمتر وچنانچه در پایین ظرف باشد دمای بالاتری را نشان می دهد و موجب ایجاد خطا در تعیین نقطه جوش می گردد.

شناسایی الکل ها

یکی از راه های شناسایی الکل ها تست سدیم می باشد که در این تست باید سدیم را زیر نفت نگه داری کنیم زیرا سدیم رطوبت هوا را به خود می گیرد وغیر فعال می شود.در این تست باید به وسیله ی خراش دادن سطح سدیم ان را فعال کنیم.برای نگه داری سدیم باید از حلال اینرت استفاده کنیم. استون از هوا اب جذب می کند.ابی که در استون حل می شود موجب می شود استون به تست سدیم جواب دهد.

تست لوکاس

الکل باید در معرف لوکاس حل شود وگرنه این تست جواب نمی دهد.الکلی که بتواند کربوکاتیونش را سریع تشکیل دهد اگر به این الکل معرف لوکاس زده شود .چون کربوکاتیون نوع 3 پایدارتر است سریع محلول کدر می شود که به دلیل تشکیل الکیل هالید است.در ازمایش لوکاس همه ی ترکیبات ابی وقطبی است.

مشتق سازی از الکل ها

در مشتق اورتان زمانی که بلور تشکیل شد از اترنفت یا تتراکلرید کربن جهت خالص سازی اضافه می کنیم.

تست های به کار رفته در الکل ها گروه های عاملی را مشخص می کند نام کامل الکل را به ما نمی دهد.برای شناسایی دقیق الکل ها از

NMR-MAS SPECTRAM-IR

استفاده می کنیم.

شناسایی الدهید ها

فنیل هیدرازین دست را زرد می کند.این معرف در محیط ابی رسوب می کند پس اب حلال مناسبی نیست باید با استون یا نفت دست را شست

تست تالنز

نقره با هیدروکسید های موجود در محیط تولید کمپلکس می کند ویون های موجود در محیط داخل کمپلکس گرفتار می شوند و محلول کلوییدی تشکیل می شود نیترات نقره اگر در کنار الدهید قرار بگیرد الدهید را اکسید می کند و فلز نقره ازاد می شود

ظرفی که در ان تست تالنز انجام می گیرد را ابتدا با سود رقیق شست و شو می دهیم تا هیدروکسید سود در گیر با شیشه نشود.

 نیترات نقره دست را سیاه می کند ابتدا با بنزن سپس با اب نمک می شوریم..


نوشته شده در شنبه 89/8/15ساعت 7:27 عصر توسط yas30-nazi نظرات ( ) |

http://www.sciencebyjones.com/solubility.htm  

 http://shimy2008.parsiblog.com/-358313.htm 

http://www.4800.blogfa.com/post-60.aspx

 http://sioc.blogfa.com/post-18.aspx

http://cartwright.chem.ox.ac.uk/hsci/chemicals/sodium.htmmsds+Na: 

http://www.jtbaker.com/msds/englishhtml/z2280.htmmsds +Zncl2    

 http://www.chemistry.ccsu.edu/glagovich/teaching/316/qualanal/tests/ninhydrin.html

http://www.chemistry.ccsu.edu/glagovich/teaching/316/qualanal/tests/agno3.html

www.azshimi.ir/index.php?newsid=95

http://afghan-pohana.com/index.php?option=com_content&view=article&id=42:-tlc&catid=10:2010-05-01-10-00-03


نوشته شده در شنبه 89/8/15ساعت 6:35 عصر توسط yas30-nazi نظرات ( ) |

تعیین نقطه ذوب

 

 

 

عنوان: تعیین دمای ذوب

·        در اثر جذب انرژی، آرایش منظم ذرات در یک ترکیب جامد و بلوری به آرایش نامنظم(حالت مایع) تبدیل می شود. این عمل را ذوب می گویند.

·        پدیده ذوب وقتی روی می دهد که انرژی گرمایی بر نیروهای بین ملکولی که ذرات را در حالت جامد نگه می دارند فایق آید.

·        نقطه ذوب یک ترکیب، دمایی است که در آن، جسم به صورت مایع در می آید.

·        در این دما فشار بخار مایع و فشار بخار جامد برابرند و دو فاز مایع و جامد در حال تعادل هستند.

·   دمای ذوب یک جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت می ماند. به عبارت دیگر، اگر به مخلوط مایع و جامد یک جسم خالص گرما بدهیم، تا وقتی که تمام جامد به مایع تبدیل نشود، دمای جسم بالا نمی رود. و چنانچه گرم کردن متوقف شود، تا زمانی که تمامی مخلوط جامد نشده است، دما پائین نمی رود.

·   برخی از جامدات آلی در دمای ذوب شدن یا پیش از آن بر اثر گرما تجزیه می شوند. در این صورت می توان به جای نقطه ذوب دمای تجزیه را به عنوان یک خاصیت فیزیکی مورد استفاده قرار داد.

·    بعضی از مواد فشار بخار بالایی دارند، به طوری که در نقطه ذوب خود یا پیش از آن تصعید می شوند. در این گونه موارد تعیین نقطه ذوب در لوله در بسته انجام می شود.

·   بعضی مواد قبل از ذوب شدن حلال تبلور خود را از دست می دهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده نقطه ذوب واقعی است.

 

تعیین دمای ذوب:

دمای ذوب را عمدتا به دو طریق زیر تعیین میکنند:

1- لوله تیل

2- دستگاههای اندازه گیری دقیق میکروسکوپی

1- لوله تیل:   وسیله ساده ای است که به سهولت قابل دسترسی است. لوله تیل به نحوی طراحی شده است که وقتی در آن روغن می ریزیم و لوله را گرم می کنیم، در آن تبادل گرمایی صورت می گیرد.  به نحوی که توزیع دما در سراسر روغن داخل لوله یکنواخت می شود. چنانچه لوله تیل در دسترس نباشد از یک بشر کوچک 50 یا 100 میلی لیتری می توان به عنوان حمام استفاده کرد.

آماده کردن نمونه:

·        مقدار کمی از ترکیب جامد را در هاون بسایید و به صورت پودر نرمی در آورید.

·        یک لوله مویین به طول حدود 10 سانتیمتر بردارید و یک انتهای آن را با استفاده از شعله مسدود کنید.

·        انتهای باز لوله را در توده نرم شده فرو کنید تا مقداری از آن داخل لوله شود.

·         سپس ته لوله را چند بار آهسته روی میز بزنید تا تمام پودر در انتهای آن قرار گیرد.

·   همچنین می توانید یک لوله شیشه ای را که ابتدا و انتهای آن باز است به طور عمودی روی میز قرار دهید و لوله مویین را از سمت انتهای بسته در آن رها کنید.

·    لوله مویین را به کمک یک نخ یا کش به دماسنج متصل کنید به طوری که انتهای لوله مویین و بخش جیوه ای دماسنج هم تراز شوند.

·        اکنون دماسنج و لوله مویین را به کمک پایه و گیره در داخل حمام روغن قرار دهید.

·   حمام را به آهستگی با شعله (چراغ بنسن) گرم کنید و دمای ابتدا و انتهای ذوب شدن را از روی درجات دماسنج با دقت بخوانید و یادداشت کنید.

 

·   اگر دمای ذوب یک ترکیب شناخته شده نیست معمولا دو لوله مویین حاوی ترکیب آماده می کنند. با لوله مویین اول نقطه ذوب را سریعا اندازه می گیرند ، سپس دمای حمام را تا حدود 30 درجه کاهش می دهند و با استفاده از لوله مویین دوم نقطه ذوب را به آرامی و با دقت تعیین می کنند.

·   اگر لوله مویین در دسترس نباشد با استفاده از یک لوله شیشه ای به قطر حدود 0.5 سانتی متر و طول 25 سانتی متر لوله مویین بسازید.

 

نقاط ذوب مخلوط ها:

·        دمای ذوب هر ماده بلوری خالص، یک خاصیت فیزیکی آن ماده است و می توان از آن برای شناسایی یک ترکیب استفاده کرد.

·   به طور کلی افزایش تدریجی و پی در پی ناخالصی به یک ماده خالص سبب می شود که به نسبت مقدار ناخالصی افزوده شده نقطه ذوب کاهش یابد

 تعیین دانسیته                                                  

 

 

 

 

 

 

 

 

The density of a material is defined as its mass per unit volume. The symbol of density is ? (the Greek letter rho).


نوشته شده در شنبه 89/8/15ساعت 6:9 عصر توسط yas30-nazi نظرات ( ) |

   1   2      >

Design By : Pichak